1-introduction:
La cyclohexanone
est un produit de départ dans la synthèse du nylon. Elle est synthétisé par oxydation du cyclohexanol.
Equation:
3 C6H12O + 2 Na+ + Cr2O72- + 4 H2SO4
------> 3 C6H10O + 2 Cr3+ + 3 SO42- + 2 Na+ +
SO42- + 7 H2O
2-données techniques:
acide sulfurique (corrosif):
M = 98.0 g.mol-1
cyclohexanol (inflammable):
d = 0.96 / M = 100.2 g.mol-1
dichromate de sodium dihydraté (toxique):
M = 298.0 g.mol-1
cyclohexanone (inflammable et nocive):
d = 0.95 / M = 98.1 g.mol-1
3-mode opératoire (temps
cumulé):
durée: 2 heures
maximum.
1/ mettre un chauffe-ballon
en pré-chauffage (2'),
2/ dans un tricol de 100 cm3, introduire 5
cm3 d'eau déminéralisée, 2 cm3 d'acide sulfurique concentré et 2 cm3 de cyclohexanol puis, tout en agitant vigoureusement, ajouter très lentement au goutte à
goutte (montage à reflux avec une ampoule de coulée) 10 cm3 d'une solution à 30% de dichromate de sodium dihydraté, la température du milieu réactionnel devant rester inférieure à 50°C
(27'),
3/ procéder à
une hydrodistillation (avec un montage à distillation) avec 10 cm3 d'eau déminéralisée (47'),
4/ transférer le contenu du tricol dans une ampoule à décanter de 50 cm3 et isoler la phase organique
(52'),
5/ dissoudre
dans la phase aqueuse 2 g de chlorure de sodium, agiter puis laisser décanter et réunir les deux phases organiques (67'),
6/ sécher les phases organiques réunies avec 1 gramme de sulfate de magnésium anhydre (77'),
7/ rectifier la cyclohexanone
(97'),
8/ peser le produit pur sec (102').
4-résultats:
rendement massique: 70%
température d'ébullition:
156°C
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