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14 avril 2020 2 14 /04 /avril /2020 13:56

acide sulfanilique

 

ou

 

acide 4-aminosulfonique

 

Skeletal formula of sulfanilic acid

 

 

 

mode opératoire

 

 

1/ dans un réacteur de 250 cm3, équipé d'un agitateur, d'un thermomètre, d'une ampoule de coulée et d'un réfrigérant à boules, dont la partie supérieure est reliée à une trompe à eau, introduire 23.4 g d'aniline et couler goutte à goutte 28 g d'acide sulfurique concentré en agitant vivement, de façon à ce que la masse solide qui se forme soit la plus homogène possible.

 

2/ dès que la température cesse de progresser, mettre le réacteur sous pression réduite. Chauffer et maintenir la température pendant trois heures entre 185 et 195 °C. Attention aux surchauffes!

 

2/ refroidir à environ 10°C et additionner en deux heures environ et sous vive agitation 28 g de 2-chloro-2-méthylpropane sans que la température dépasse 15°C,

 

3/ laisser refroidir et ensuite rétablir la pression normale. En agitant introduire 125 cm3 d'eau et chauffer légèrement pour désagréger la masse solide. Ajouter lentement du carbonate de sodium jusqu'à dissolution totale et pH nettement basique.

 

4/ réaliser un entraînement à la vapeur pour éliminer l'aniline et vérifier, à la fin, que le pH est toujours basique puis filtrer à chaud. Refroidir la solution dans la glace.

 

5/ ajouter lentement, en contrôlant le pH, la solution d'acide chlorhydrique 6M pour obtenir la précipitation. Vérifier le pH toujours acide. Filtrer sur Büchner, laver avec de l'eau froide et essorer. 

 

6/ recristalliser dans de l'eau et sécher à l'étuve à 115°C.

 

spectre infrarouge

spectre infrarouge

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14 avril 2020 2 14 /04 /avril /2020 09:46

acide benzoyl-3-propanoïque

 

ou

 

3-benzoylpropionic acid

 

 

(méthode Burcker - 1882)

 

 

3-Benzoylpropionic acid 99%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

anhydride succinique

 

Skeletal formula of succinic anhydride

 

 

mode opératoire

 

1/ sous une hotte aspirante très efficace, dans un réacteur de 250 cm3, équipé d'un agitateur mécanique étanche, d'un thermomètre, d'une ampoule de coulée et d'un réfrigérant à boules, introduire 10 g d'anhydride succinique (voir plus haut) puis 52 g de benzène très sec, agiter puis ajouter en une seule fois 30 g de chlorure d'aluminium en poudre,

 

2/ lorsque la température ne monte plus (éventuellement refroidir avec un bain d'eau froide), chauffer prudemment jusqu'au reflux et maintenir 30 minutes, puis refroidir à température ambiante,

 

3/ équiper le réacteur avec une ampoule de coulée et un appareillage d'hydro-distillation, couler goutte à goutte 50 cm3 d'eau sous très vive agitation, en refroidissant avec un bain glacé,

 

4/ couler ensuite 15 cm3 d'acide chlorhydrique concentré et éliminer le benzène par hydrodistillation en ajoutant de l'eau si nécessaire, refroidir dans un bain glacé jusqu'à température ambiante sous agitation moyenne,

 

5/ filtrer le produit brut sur Büchner et laver les cristaux avec 30 cm3 d'acide chlorhydrique à 10% puis avec de l'eau,

 

 

6/ remonter le montage complet (voir 1/) initial et charger le produit brut, 12 g de carbonate de sodium et 75 cm3 d'eau et agiter. Porter 10 minutes à reflux et filtrer à chaud sur un Büchner en aspirant légèrement. Laver 2 fois avec 20 cm3 d'eau chaude. Laisser refroidir le filtrat 5 minutes puis, en agitant, ajouter goutte à goutte 20 cm3 d'acide chlorhydrique concentré. Refroidir en dessous de 5°C. Filtrer, laver avec de l'eau froide et sécher.

 

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13 avril 2020 1 13 /04 /avril /2020 14:03

cas 1: soit avec du chlorure d'aluminium anhydre: 28 g

cas 2: soit avec chlorure de fer(III) anhydre: 14g

 

 

 

2-méthyl-2-phénylpropane

 

enter image description here

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

mode opératoire:

1/ sous une hotte aspirante, dans un réacteur de 500 cm3, équipé d'un agitateur, d'un thermomètre, d'une ampoule de coulée et d'un réfrigérant à boules, introduire 28 g de chlorure d'aluminium anhydre (cas 1) ou 14 g de chlorure de fer(III) anhydre (cas 2) et 120 cm3 de benzène sec.

 

2/ cas 1: refroidir dans un bain de glace et additionner en deux heures environ et sous vive agitation 28 g de 2-chloro-2-méthylpropane en maintenant la température entre 0 et 5°C,

 

2/ cas 2: refroidir à environ 10°C et additionner en deux heures environ et sous vive agitation 28 g de 2-chloro-2-méthylpropane sans que la température dépasse 15°C,

 

3/ cas 1: continuer l'agitation pendant 45 minutes et ajouter, tout en agitant, 180 g de glace broyée,

 

3/ cas 2: amener la masse réactionnelle à 25°C et maintenir cette température jusqu'à ce que le dégagement de chlorure d'hydrogène cesse,

 

4/ cas 1: effectuer un entraînement à la vapeur et décanter le distillat obtenu. Séparer la phase organique et procéder à deux extractions sur la phase aqueuse avec à chaque fois 20 cm3 d'éther diéthylique. Réunir les phases organiques et sécher, pendant 20 minutes, en agitant avec 5 g de sulfate de magnésium anhydre,

 

4/ cas 2: transvaser le mélange dans une ampoule à décanter contenant 120 cm3 d'acide chlorhydrique à 10%. Agiter et laisser reposer. Séparer la phase organique. La laver deux fois avec 30 cm3 de la solution d'acide chlorhydrique puis à l'eau jusqu'à neutralité. Sécher, pendant 20 minutes, en agitant avec 5 g de sulfate de magnésium anhydre,

 

5/ cas 1 ou cas 2: distiller l'éther et le benzène à pression ambiante puis rectifier le 2-méthyl-2-phénylpropane (bp = 169°C).

 

spectre infrarouge

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11 avril 2020 6 11 /04 /avril /2020 13:41

méthode Zelinsky  - 1903

 

voir aussi 13 - méthode Rosenlew

 

                      1-introduction:  

L'acide adipique ou acide 1,6-hexanedioïque est synthétisé par oxydation en milieu acide du cyclohexanol.

Attention, ce composé est considéré comme nocif par ingestion ou par inhalation!

 

2-données techniques:

 

cyclohexanol M = 98.1 g.mol-1 / d = 0.95

 

acide nitrique concentré

 

 

3-mode opératoire:

 

1/         sous hotte, dans un tricol de 250 cm3, muni d'un agitateur, d'un réfrigérant et d'une ampoule de coulée, introduire 80 cm3 d'acide nitrique concentré,

2/         mettre en route l'agitation et chauffer à reflux modéré,

3/         poursuivre le chauffage et couler goutte à goutte lentement 20 g de cyclohexanol (maximum de la dure d'addition: 90 minutes),

4/         lorsque l'addition est terminée, maintenir encore 10 minutes d'ébullition et refroidir jusqu'à une température du milieu réactionnel de 5°C,

5/ filtrer et laver soigneusement avec de l'eau déminéralisée glacée jusqu'à pH = 3,

                                   6/ sécher sur papier filtre,

                                   7/ recristalliser dans 30 cm3 d'acide nitrique concentrée, 

                                   8/ refroidir au  dessous de 5°C,

                                   9/ filtrer et laver avec de l'eau déminéralisée glacée.

 

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