190 - synthèse de la 2-acétylcyclohexanone

2-acétylcyclohexanone

Mode opératoire:

1/ Dans un ballon tricol de 500 cm³ équipé d'une ampoule de coulée, verser 25 cm³ de N-morpholino-1-cyclohexène (Voir Synthèse - 180), 15 cm³ de triéthylamine et 120 cm³ de dichlorométhane. Agiter et chauffer le mélange jusqu'à 35°C. Verser 7.0 g de chlorure d'éthanoyle dans l'ampoule de coulée et introduire au goutte à goutte, la température ne doit pas dépasser 40°C. Agiter pendant 240 minutes en maintenant la température entre 35 et 40°C. Verser 25 cm³ d'acide chlorhydrique puis 20 cm³ d'eau tout en agitant. Chauffer à reflux pendant 120 minutes.

2/ Laisser refroidir le milieu réactionnel puis verser dans une ampoule à décanter de 1000 cm³. Recueillir la phase organique et laver à l'eau jusqu'à ce que le pH soit proche de 5. Sécher sur du sulfate de magnésium anhydre. Concentrer à l'évaporateur rotatif. Distiller sous pression réduite.

N-morpholino-1-cyclohexène: