153 - synthèse de l'acétylacétate d'éthyle

acétylacétate d'éthyle

ou

3-oxobutanoate d'éthyle

méthode de Geuther - 1868

Mode opératoire

1/ dans un réacteur de 1000 cm³, équipé d'une agitation, d'un réfrigérant à boules, d'un thermomètre, d'une ampoule de coulée, verser 5 cm³ d'éthanol et 250.0 g d'éthanoate d'éthyle séché. Ajouter 23.0 g de sodium en fils. Agiter vigoureusement tout en chauffant modérément.

2/ Lorsque la température décroit, chauffer à reflux jusqu'à disparition du sodium, tout en agitant vigoureusement. Refroidir à température ambiante.

3/ Ajouter une solution aqueuse à 40% d'acide éthanoïque jusqu'à pH = 5. Le mélange devient limpide. Saturer la phase aqueuse avec du chlorure de sodium. Décanter. Sécher la phase organique avec 10.0 g de chlorure de calcium anhydre.

4/ Rectifier sous pression réduite.

spectre infrarouge