148 - synthèse du chlorure d'acétamido-4-benzènesulfonyle

chlorure d'acétamido-4-benzènesulfonyle

SO₂Cl - C₆H₄ - NH-C(=O)-CH₃

Mode opératoire

1/ sous une hotte aspirante en fonction, dans un réacteur de 250 cm³, équipé d'un agitateur, d'un thermomètre, d'une ampoule de coulée et d'un réfrigérant à boules, 7.0 g d'acétanilide sec. Faire fondre l'acétanilide par chauffage puis refroidir lentement pour qu'en se solidifiant, il couvre le réacteur d'une mince pellicule. Refroidir ensuite pendant 10 minutes dans de l'eau glacée.

2/ couler rapidement 35.0 g d'acide chlorosulfonique. Refroidir si nécessaire. Lorsque le mélange réactionnel s'est entièrement liquéfié, chauffer au bain-marie 15 à 20 minutes, puis refroidir à température ambiante.

3/ toujours sous la hotte, couler très lentement et en agitant, le milieu réactionnel dans un mélange 50/50 d'eau et de glace broyée. Rincer le réacteur avec de l'eau glacée et joindre les rinçages au mélange précédent. Continuer l'agitation jusqu'à obtenir une fine suspension.

4/ filtrer sur Büchner, laver avec de l'eau glacée et essorer.

5/ sous la hotte, recristalliser le produit brut dans du chloroforme, filtrer sur Büchner, laver avec du chloroforme froid, bien essorer. A conserver dans un flacon étanche.