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5 janvier 2022 3 05 /01 /janvier /2022 14:26

synthèse qualitative de l'éthanal

ou

acétaldéhyde

 

Image illustrative de l’article Acétaldéhyde

 

voir C.O.A -20- et C.O.A. -25-

 

procédé Wacker

 

voir Théorie -26-

 

 

 

Mode opératoire

 

manipulations sous hotte en fonction

 

1/ dans un bécher de 250 cm3, dissoudre 13.5 g de chlorure de cuivre(II) anhydre et 0.05 g de chlorure de palladium dans 200 cm3 d'acide éthanoïque à 50%. Puis verser ce mélange dans un ballon tricol sec de 250 cm3 déjà équipé d'un thermomètre et d'une agitation magnétique chauffante..

 

2/ réaliser le montage suivant:

 

234 - synthèse de l'éthanal

Il y a sept pièges barboteurs, dont seul le 4 est inversé. 

Le 1 et le 2 contiennent de l'eau et sont raccordés à deux alimentations respectivement en dioxygène et en éthène.  Ils servent à contrôler les débits des deux gaz.

Le 3 et le 4 vides servent de flacons de garde.

Le 5, immergé constamment dans un mélange réfrigérant, contient du réactif de Schiff (voir Origine? -04-).

Le 6 et le 7 contiennent respectivement du réactif de Tollens (voir Théorie -57-) et de la DNPH (voir 214-synthèse: dinitro-2,4-phénylhydrazine).

 

3/ chauffe le ballon tricol à 90°C. Et ouvrir la bouteille de dioxygène à un débit de deux bulles par seconde, pas plus. Puis ouvrir celle d'éthène avec un débit de quatre bulles par seconde.

 

4/ au changement de coloration du réactif de Schiff (coloration rose de la fuschine), du réactif de Tollens (dépôt d'argent) et de la DNPH (précipité orange de dinitro-2,4-phénylhydrazone), le chauffage est arrêté et de débit d'éthène stoppé. Le débit de dioxygène est maintenu pendant le refroidissement.  Lorsque le contenu du ballon tricol est arrivé à température ambiante, le débit de dioxygène peut être stoppé.

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