231 - synthèse de la difluorodioxaborateacétophénone

difluorodioxaborateacétophénone

méthode Umland - 1973

complexe organique du bore (le 5^ème élément) hautement fluorescent

Mode opératoire:

manipulations à réaliser sous une hotte en fonction

1/ dans un ballon monocol de 25 cm³, équipé d'un barreau aimanté, introduire 1.5 g de dihydroxyacétophénone et 5 cm³ de diéthyléther. Ajouter avec précaution 4.3 cm3 de diéthylétherate de trifluorure de bore (à 48%). Boucher le ballon monocol avec un bouchon caoutchouc percé d'un tube de verre capillaire (comme ceux utilisés pour les appareils automatiques à point de fusion). Agiter ensuite pendant 10 minutes. Un précipité jaune se forme.

2/ filtrer sur un entonnoir Büchner dont la fiole à vide contient de l'eau de chaux. Laver le précipité en deux fois avec chacune 5 cm³ de diéthyléther refroidi préalablement dans un bain de glace. Recueillir dans un pilulier le produit brut (rendement = 60% et mp = 142°C).

Etude physico-chimique (L'actualité Chimique n°370 - 2013

pour une sirène bleue