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28 avril 2021 3 28 /04 /avril /2021 08:44

biphényle

 

 

méthode de Wurtz

 

ou

 

couplage de Wurtz - Fittig

 

 

conservateur alimentaire E 230

 

 

Image illustrative de l’article Biphényle

 

 

Mode opératoire:

 

1/ dans un ballon monocol de 250 cm3, verser 40 cm3 de tétrahydrofurane (THF) fraichement distillé. Introduire 1.1 g de fil de lithium parfaitement nettoyé puis 15.8 cm3 de bromobenzène. Installer un réfrigérant à eau et au sommet de celui une garde contenant du chlorure de calcium anhydre.

 

2/ introduire le montage dans une cuve à ultrasons et immerger le ballon jusqu'au niveau du contenu de ce dernier. Mettre en fonction la cuve à ultrasons (puissance 80W) pendant 240 minutes. Un reflux s'établit dans le ballon monocol.

 

3/ éliminer le solvant à l'évaporateur rotatif. Verser 50 cm3 de dichlorométhane et laver avec 20 cm3 d'eau. Introduire 4.0 g de sulfate de magnésium anhydre et agiter pendant 20 minutes. Filtrer sur fritté et évaporer, comme précédemment, le solvant du filtrat.

 

4/ ajouter 1 à 2 cm3 de méthanol et quelques gouttes d'eau. Laisser cristalliser au réfrigérateur et filtrer sur fritté pour obtenir le produit brut.

 

5/ recristalliser avec un minimum d'un mélange 50-50 d'eau et de méthanol.

Spectre infrarouge

Spectre infrarouge

220 - synthèse du biphényle
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