176 - synthèse du dibutyléther

dibutyléther

ou

éther dibutylique

appareil Dean - Stark (voir Origine - 32)

1 : Barreau magnétique pour l'agitation ou pierres ponces
2 : Ballon rond à col rodé contenant le milieu réactionnel
3 : Colonne de Vigreux
4 : Thermomètre gradué
5 : Réfrigérant droit
6 : Entrée de l'eau de refroidissement
7 : Sortie de l'eau de refroidissement
8 : Burette
9 : Robinet
10 : Récipient de récupération du distillat

Mode opératoire:

1/ Introduire dans un ballon (2) de 100 cm³ 25.0 g de butan-1-ol et verser lentement 5 cm³ d'acide sulfurique concentré.

2/ Réaliser le montage de l'appareil de Dean-Stark. Agiter régulièrement et chauffer sur bain d'huile.

3/ Après condensation sur les parois du réfrigérant (5), récupérer les deux phases (10). Séparer la phase organique et rincer avec 15 cm³ d'une solution d'acide sulfurique 55%. Rincer avec 10 cm³ d'eau. Sécher la phase organique sur du sulfate de magnésium.

4/ Distiller le produit brut (bp = 142°C).

Spectre infrarouge